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检测报告

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关于如何检测石墨管

发布时间:2018/04/21

  按我2007年制定的方法是:
  
  1、测定低温元素铅的灵敏度,即用10ppb的铅溶液(0.2%硝酸酸度),进样10微升,应能给出不低于0.035Abs的吸光度算低温元素测定合格品。
  
  2、测定高温元素钼的灵敏度,即用40ppb的钼溶液(0.2%硝酸酸度)进样10微升,应能给出不低于0.11Abs的吸光度算高温元素测定合格品。
  
  3、为了保证有上述的灵敏度性能,测试的石墨管重量不得大于0.85克,而且必须在光控升温下测试。这特别是测钼时要用光控升温,不然达不到快速升温的条件。而测铅时要不要光控升温没有多大关系。
  
  4、寿命,在2000℃下(此为铅的原子化温度)应能使用500左右次(加热次数),保持灵敏度基本不变(即最后测试的灵敏度与开始测试时的灵敏度相差不超过10%)。在2500℃下(此为铜或锰的原子化温度)应能使用不少于100次。
  
  后来(大约在2009年)将高温元素钼改为铬(原子化温度2700℃),原因是钼并非石墨炉测定的代表性元素,它没有一个很准确的原子化温度,即随着温度的不断升高灵敏度也不断升高,而且钼的拖尾非常严重!所以改用铬测试石墨管的高温灵敏度。铬在东西电子AAS上的最佳原子化温度很准确是2700℃!是测试热解石墨管高温特性的优选元素。当时使用的测试溶液是5ppb的铬溶液(0.2%硝酸酸度),进样量是20微升,在2700℃原子化温度下应给出不低于0.12Abs的吸光度。(波长357.9nm,狭缝0.2nm)。所以我建议今后评定石墨管高温特性时使用铬元素测试(国外用锰测试,和铬的条件基本一致)。
  
  石墨管的重量,以前使用的石墨管大多在1克左右,石墨炉升温也是电流控温,升温速率很慢,所以严重影响灵敏度。后来出现了光控升温,它的特点是最大功率光控升温,速度快,因而能提供灵敏度,特别是高温元素的灵敏度!为了使升温速率提高就需要减轻石墨管的重量,这就是为什么我确定石墨管不得超过0.85克的原因。在石墨管加工时可以控制0.01克的误差,但要控制0.001克那是很难办到的,也是不必要的!所以,实测时只要在0.85克左右就是合格的!就能保证满足快速升温的要求。
  
  寿命一般是不测的。因为我规定的那个次数是参考国外数据的,是合理的,也是完全能保证的!
  
  还要说明的是,任何一支石墨管很难两头兼顾,即既要低温灵敏度好又要高温灵敏度好,因为任何石墨材料的密度决定了它要么在低端好要么在高端好,不可能两端都优秀!通常多照顾低端是由于用户多测试的元素是有害元素(多为低温元素),如Pb,Cd等。
  
  牛映斗